Vzhledem k tomu, že prášek SiC hraje důležitou roli v růstu monokrystalů, v posledních letech se příprava vysoce-prášku SiC postupně stala ohniskem výzkumu v oblasti růstu monokrystalů SiC.
Pro syntézu prášku SiC existují především tři metody: první je metoda v pevné -fázi, která zahrnuje především metodu karbotermální redukce, metodu mechanického legování a metodu samo-šířící se vysokoteplotní-syntézy; druhá je metoda v kapalné-fázi, z nichž nejreprezentativnější jsou metoda sol-gelu a metoda pyrolýzy polymeru; a třetí je metoda v plynné-fázi, z nichž nejreprezentativnějšími jsou chemická depozice z plynné fáze (CVD) a plazmová metoda.
Metoda pevné fáze-
Metoda karbotermické redukce
Karbotermální redukční metoda obvykle používá jako zdroj křemíku prášek oxidu křemičitého a jako zdroj uhlíku saze a ropný koks. Zdroj uhlíku a zdroj křemíku se v určitém poměru rovnoměrně promísí a poté se zahřejí a po určité době udržování na určité teplotě se vytvoří prášek karbidu křemíku. Vzhledem k jednoduchému procesu a nízkým nákladům na suroviny jde v současnosti o nejběžněji používanou metodu průmyslové výroby karbidu křemíku.
V současné době se příprava prášku SiC tradiční metodou karbotermální redukce stále potýká s problémy, jako je nízká čistota prášku, vysoký obsah nečistot, vysoká spotřeba energie a nedostatečná jemnost prášku. Tato metoda má však výhody, jako jsou levné suroviny, jednoduchá obsluha a vyspělá technologie, a tak si stále udržuje dominantní postavení v přípravě nízko-kvalitního karbidu křemíku.
Metoda mechanického legování
Příprava prášku karbidu křemíku mechanickým legováním obvykle využívá energii generovanou vysokoenergetickým kulovým frézováním k podpoře vzájemné kolize a difúze mezi reaktanty a vytvoření požadovaného produktu. Během procesu kulového mletí, při extrémně vysokém místním nárazu a kompresi generované vysokou-rychlostí rotace vysokoenergetických mlecích koulí{3}}, se nově exponované povrchy částic vzájemně spojují. Kulové mletí s vysokou energií způsobuje, že částice vytvářejí velké množství defektů. Atomy mezi povrchy částic, poháněné volnou energií, do sebe difundují, čímž tvoří novou fázi.
Metoda mechanického legování má výhody, jako je jednoduchá výrobní technologie, nízká cena a schopnost dosáhnout hromadné výroby prášku karbidu křemíku. Protože se však syntézy prášku SiC mechanickým legováním dosahuje náhodným kolizním pohybem, částice produktu mají obvykle širokou distribuci velikosti částic a pro třídění materiálu je stále zapotřebí technologie klasifikace. Zároveň se během procesu kulového mletí velmi snadno zanesou nečistoty z mlecího média a mlecích nádob, a protože prášek suroviny obvykle reaguje přes povrchové-na-povrchové reakce, pravděpodobně dojde k neúplné reakci. Stručně řečeno, mechanické legování není ideální metodou pro syntézu vysoce-čistého prášku SiC.
Metoda samo-šíření vysokoteplotní{1}}syntézy
Metoda samo{0}}vysokoteplotní syntézy-se šířící se při vysoké teplotě patří k metodě syntézy v pevné fázi-. Při této metodě se za podmínek vnějšího zdroje ohřevu přidávají aktivátory, takže chemická reakce reaktantů probíhá spontánně a kontinuálně. Přidání aktivátorů však nevyhnutelně přináší další nečistoty. Aby byla zajištěna čistota produktu, vědci se rozhodli zvýšit reakční teplotu a pokračovat v zahřívání, aby se reakce udržela. Tato metoda se nazývá vylepšená metoda samo-šíření vysokoteplotní-syntézy.
Vylepšená metoda samo-vysokoteplotní syntézy{1}}má jednoduchý proces přípravy a vysokou účinnost syntézy a je široce používána v průmyslu k výrobě vysoce čistého SiC prášku-. Tato metoda využívá pevné zdroje Si a zdroje C jako suroviny, což způsobuje jejich nepřetržitou reakci při vysoké teplotě 1400-2000 stupňů C a nakonec získání vysoce-čistoty prášku SiC. V současné době se výzkum vylepšené metody samo se šířící syntézy pro přípravu SiC prášku zaměřuje na to, jak snížit obsah N prvků v SiC prášku.
Metoda kapalné-fáze
Sol-gelová metoda
V současné době mezi metodami v kapalné -fázi může syntetizovat vysoce čistý prášek SiC pouze metoda sol-gelu. Proces jeho přípravy spočívá v rozpuštění anorganických solí nebo alkoxidů v rozpouštědle (vodě nebo alkoholu) za vzniku jednotného roztoku, získání jednotného solu, který se následně převede na gel sušením nebo dehydratací a poté se podrobí tepelnému zpracování, aby se získal požadovaný ultrajemný prášek.
Prášek karbidu křemíku syntetizovaný sol-gelovou metodou byl poprvé použit pro slinování keramiky z karbidu křemíku. S neustálým zlepšováním procesu se také neustále zvyšovala čistota syntetizovaného prášku. V současné době lze pro růst monokrystalů použít již prášek SiC připravený sol-gelovou metodou. Metodou sol-gelu lze připravit vysoce-čistý, ultrajemný prášek SiC, ale náklady na přípravu jsou poměrně vysoké a proces syntézy je složitý, takže není vhodný pro průmyslovou výrobu.
Metoda polymerní pyrolýzy
Metoda polymerní pyrolýzy vyrábí hlavně prášek SiC rozkladem organických polymerů při vysoké teplotě. Tato metoda syntézy se dělí hlavně do dvou kategorií: jednou je zahřívání prekurzoru, aby prošel rozkladnou reakcí a uvolnil se malé monomery, tvoří se Si02 a C, a pak se připravuje prášek SiC karbotermální redukční reakcí; druhým je zahřívání prekurzoru, aby se uvolnil skelet monomeru Si-C, čímž se nakonec vytvoří prášek SiC. V 90. letech 20. století bylo provedeno mnoho souvisejících studií o metodě pyrolýzy polymeru, ale v posledních letech se o ní zmiňovalo jen málo relevantních výzkumníků, a to především kvůli její nízké míře konverze produktu, velmi vysokým nákladům na suroviny a relativně velkému znečištění.
Plynová-fázová metoda
Metoda chemické depozice z plynné fáze (CVD)
Metoda CVD získává ultrajemný, vysoce{0}}čistý Si prášek prostřednictvím vysokoteplotní reakce plynů. Zdroj Si je obecně vybrán z SiH4 a SiCl4 atd. a zdroj C je obecně vybrán z CH4, C2H2 a CCI4 atd., zatímco plyny jako (CH3)2SiCl2 a Si(CH3)4 mohou poskytovat jak zdroj Si, tak zdroj C současně. Čistota těchto plynů je vyšší než 99,9999 %.
V současnosti metoda CVD využívá jako suroviny převážně organické zdroje plynu. Tato metoda vyžaduje přesné řízení rychlosti vstupního průtoku zařízení a má extrémně vysoké požadavky na čistotu zdrojů syntézního plynu a vnitřních grafitových částí. Zároveň, protože existuje mnoho vedlejších-produktů chemické reakce, velmi snadno vznikají korozivní a toxické plyny, jako jsou chloridy, což klade vysoké nároky na obsluhu a zařízení, a proto také zůstávají vysoké výrobní náklady. Kromě toho prášek syntetizovaný touto metodou je ultrajemný prášek v nanoměřítku, který není snadné sbírat. Také kvůli omezením samotného chemického nanášení par je rychlost syntézy relativně pomalá a v současné době nelze dosáhnout velkovýroby -vysoce-čistoty SiC prášku.
Plazmová metoda
Plazmová metoda spočívá v předávání reakčních plynů do plazmové nádoby buzené vysokofrekvenčním-zdrojem energie. Plyny spolu reagují při srážkách s vysokorychlostními elektrony, čímž se nakonec získá vysoce-čistý prášek SiC. Zdroje plynu používané u plazmové metody jsou stejné jako u metody CVD a čistota plynu je také vyšší než 99,9999 %.
Plazmová metoda dokáže syntetizovat vysoce{0}}čistý prášek SiC a distribuce velikosti částic prášku je rovnoměrná, bez problémů se znečištěním. Velikost částic syntetizovaného prášku je však příliš malá na to, aby splňovala požadavky na růst monokrystalů, a před použitím pro růst krystalů je zapotřebí další zpracování. Kromě toho má zařízení krátkou životnost a vysoké náklady.