Prášek karbidu křemíku jako surovina pro syntézu přímo ovlivňuje kvalitu růstu a elektrické vlastnosti monokrystalů karbidu křemíku. V posledních letech se příprava vysoce čistého prášku karbidu křemíku postupně stala centrem výzkumu v oblasti růstu monokrystalů karbidu křemíku.
Metoda PVT pro pěstování monokrystalů SiC má vysoké požadavky na čistotu prášku SiC, obvykle vyžaduje čistotu stupně 5N- (čistota větší nebo rovna 99,999 %). Během přípravy prášku SiC však může mnoho kroků-, jako je zpracování uhlíkového prášku, křemíkového prášku a grafitových kelímků, neúplná reakce surovin a následné -zpracování prášku-, snadno zanést různé nečistoty, jako je C, Si, SiO2, Fe, Al, N a B, včetně kovových{8}nečistot. Přítomnost těchto nečistot ovlivňuje nejen fyzikální a chemické vlastnosti prášku SiC, ale ovlivňuje také kvalitu krystalů a elektrické vlastnosti následně vypěstovaných monokrystalů SiC. Pro zajištění čistoty syntetizovaného SiC prášku je proto nutné čištění.
01
Odstranění uhlíku z prášku karbidu křemíku
Oxidační metoda
Oxidační metoda zahrnuje zahřátí syntetizovaného prášku SiC na 700–900 stupňů pro vysokoteplotní kalcinaci, přičemž se využívá reakce mezi uhlíkem a kyslíkem ve vzduchu za vzniku CO a CO2, takže se volný C v prášku SiC oddělí od prášku SiC v plynné formě, čímž se dosáhne odstranění uhlíku. U prášku karbidu křemíku o velikosti mikronů{5}} s relativně malou velikostí částic, protože měrný povrch prášku je relativně vysoký, karbid křemíku pravděpodobněji oxiduje během vysokoteplotního odstraňování uhlíku-, což vede k zavedení nových nečistot z oxidu křemičitého. K vyřešení tohoto problému nelze jednoduše spoléhat na prodloužení doby oxidace nebo zvýšení oxidační teploty k dosažení úplného odstranění uhlíku.
Odstraňování uhlíku-založené na oxidaci je relativně jednoduchá, ekonomická, -bez znečištění a účinná metoda odstraňování uhlíku. Je široce používán pro odstraňování volného uhlíku z SiC prášku, ale teplota a čas odstraňování uhlíku musí být řízeny, aby se předešlo problémům, jako je silná oxidace způsobená příliš vysokými teplotami.
Flotační metoda
Flotace využívá různé stupně smáčení povrchů různých látek kapalným médiem a odděluje a plave minerály podle rozdílů v kontaktním úhlu mezi částicemi. Nečistotný uhlíkový prášek a prášek SiC v prášku mají různé formy adheze. Jednou z forem je fyzikální adheze k částicím SiC prostřednictvím povrchových sil. Tato forma adheze způsobuje, že interakce mezi uhlíkovým práškem a práškem SiC je relativně slabá. Současně je prášek SiC hydrofilní, zatímco uhlík je hydrofobní. Díky rozdílné hydrofilnosti SiC a uhlíku lze proto k odstranění uhlíku použít flotace.
Flotační-odstranění uhlíku má dlouhý pracovní cyklus. Většina používaných flotačních činidel jsou chemická činidla, která způsobují určité nepříznivé účinky na životní prostředí. Protože je disperzní médium relativně toxické, může také představovat potenciální nebezpečí pro obsluhu. Navíc, protože prášek karbidu křemíku má malou velikost částic, může být prášek karbidu křemíku strháván volným uhlíkem, což má za následek ztrátu suroviny.
Způsob klasifikace vzduchu
Základní princip klasifikace vzduchu je založen na rozdílu rychlosti suspenze mezi materiálem a nečistotami. To znamená, že při působení proudění vzduchu mají pevné částice s vyšší hustotou vyšší usazovací rychlost a urazí kratší vzdálenost, zatímco částice s nižší hustotou mají nižší usazovací rychlost a urazí delší vzdálenost.
Klasifikace vzduchu může provádět-odstranění nečistot z prášku karbidu křemíku. Zařízení se zároveň snadno ovládá, náklady jsou relativně nižší než u jiných metod a nevznikají žádné problémy s životním prostředím. Účinnost odstraňování uhlíku však není vysoká. K získání vysoce čistého-prášku karbidu křemíku je stále nutné další zpracování.
Stručně řečeno, odstraňování uhlíku z prášku SiC by nemělo spoléhat pouze na jedinou metodu. Lze kombinovat více procesů: nejprve rozdrťte prášek, aby se zcela obnažil zapouzdřený uhlík; poté použijte deionizovanou vodu pro jednoduchou flotaci k předběžnému odstranění volného uhlíku; po vysušení proveďte tepelnou/oxidační úpravu, aby se účinně odstranily zbytkové uhlíkové nečistoty. Synergický efekt více metod pomáhá výrazně zlepšit účinnost odstraňování nečistot a zvýšit čistotu SiC prášku.
02
Odstranění dalších nečistot z prášku karbidu křemíku
Zpracování uhlíkového prášku, křemíkového prášku a grafitových kelímků, stejně jako drcení SiC prášku, nevyhnutelně přináší některé kovové nečistoty, jako je Al, Fe a Mn. Tyto nečistoty existují v prášku SiC ve formě oxidů nebo kovových iontů a mají významný vliv na elektrické vlastnosti SiC. Zejména u prášku používaného pro růst krystalů SiC jeho nečistoty přímo ovlivňují kvalitu růstu krystalů. Proto je zvláště důležité odstranění kovových nečistot.
Metoda magnetické separace
Magnetická separace využívá magnetismus kovů a aplikuje magnetickou sílu na prášek, takže se kovové nečistoty pohybují a oddělují od SiC prášku. Používá se hlavně k odstraňování nečistot-obsahujících železo a magnetických minerálů. Elektromagnetické odstraňování železa má vysokou účinnost a vysoký stupeň automatizace a vyhovuje potřebám průmyslové výroby. U nečistot s nízkým obsahem železa nebo slabým magnetismem však není efekt elektromagnetického odstranění nečistot ideální.
Vysokoteplotní{0}}metoda
Vysokoteplotní-metoda využívá hlavně toho, že SiC se při vysokých teplotách obtížně těká. Prostřednictvím vysokoteplotní kalcinace se kovové nebo nekovové nečistoty s nízkou teplotou tání- v prášku SiC uvolňují v odpařené formě, čímž se prášek SiC čistí. Vysokoteplotní metoda je běžná metoda odstraňování nečistot, která se v současnosti studuje pro syntézu vysoce čistého SiC prášku, ale během odstraňování nečistot je třeba řídit teplotu, aby se co nejvíce zabránilo ztrátě prášku SiC.
Metoda kyselého praní
Kyselé mytí používá kyselá rozpouštědla k reakci s kovovými a oxidovými nečistotami v SiC prášku za vzniku rozpustných solí, které se pak promyjí vodou a suší, aby se dosáhlo odstranění nečistot. Například elementární železo, oxidy železa, Si02 atd. v prášku SiC lze odstranit reakcí s kyselinou chlorovodíkovou, kyselinou sírovou, hydroxidem sodným nebo kyselinou fluorovodíkovou.
Kyselé mytí má vysokou účinnost odstraňování kovových nečistot, ale po kyselém mytí musí být prášek SiC opláchnut vodou do neutrální reakce. Tento krok spotřebovává velké množství vody a různé kyseliny vznikající při odstraňování nečistot způsobují ekologické problémy.
Chlorační metoda pražení
Při chloračním pražení za účelem odstranění nečistot se zavádí specifický plyn, který reaguje s nečistotami v prášku karbidu křemíku za vzniku chloridů a dalších nečistot s nižším bodem tání a varu, které se pak odpařují za podmínek vysoké -teploty a nízkého{1}} tlaku, aby se dosáhlo čištění. Chlorační pražení má výhody, jako je nízká spotřeba energie a vysoká účinnost odstraňování nečistot, a lze jej použít k hlubokému odstranění nečistot z již -vyčištěného prášku s relativně vysokou- čistotou. Protože však přítomnost chloridů vysoce poškozuje čistící zařízení, proces není dostatečně stabilní a znečištění životního prostředí je poměrně vážné, je v současné době stále obtížné tuto metodu použít ve velkém měřítku.